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优化毛细管气相色谱仪Z佳分离效果的三大条件
发布时间:2017-04-25   点击次数:1229次
优化毛细管气相色谱仪zui佳分离效果的三大条件
毛细管气相色谱仪是气相色谱分离技术中的zui为重要的一种分离技术。这类型的色谱柱,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的进步。通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有很多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
毛细管气相色谱仪操纵中影响分离效果的条件中,主要有以下三点,这三大条件得到有效优化后,可以让分离效果大大进步。
1.毛细管气相色谱仪进样方式。
由于毛细管色谱分析中有多种进样方式,不同的分析目的应选择不同的进样方式,才能有效进步柱效。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样,分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。
2.毛细管气相色谱仪载气流量。
载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速固然可以进步分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。所以在实际的分析过程中,流速的设定应在满足分离的条件下适当增加,以进步分析效率。
3.毛细管气相色谱仪柱温控制。
毛细管气相色谱仪是影响色谱分离和分析效率的zui重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。柱温的控制表现在初始温度,升温速率以及终点温度上,只有每个阶段的温度控制好,才能进步分离的效果。
毛细管色谱柱的出现是气相色谱仪发展中的一个重要的里程碑,它负气相色谱在分离效率和分析速度两方面都大大进步。不断出现的新型毛细管色谱柱,也让这门技术得到飞速发展。同时,在实际操纵中,不断优化条件能让分离效果事半功倍。 
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