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气相色谱仪峰丢失、假峰的原因
发布时间:2018-04-02   点击次数:708次
  气相色谱仪峰丢失、假峰的原因
  
  如何使用气相色谱仪的程序升温
  
  气相色谱仪使用前的检查
  
  将程序控制器与主机单元按照说明书的要求正确相连,然后进行有关检验。
  
  1、气相色谱仪程序升温控制器
  
  (1)升温速率.从高于室温40度到仪器允许温度的90%的温度点,采用较高的升温速率,进行程序升温。由记录仪记录其升温曲线、测温装置和计时器实测初始温度与终止温度以及升温所需的时间,计算升温速率与给定值的偏差,并观察升温曲线是否线性变化。详细检验,zui好选择低、中、高三种升温速率进行。
  
  (2)升温重复性。将上述操作重复试验3-5次,按算数平均值计算升温速求的重现性。其相对偏差zui好在3~5%以内。
  
  (3)初始,终止时间。利用计时器实测,并计算其偏差。
  
  2、稳流阀
  
  (1)使用高温色谱柱。调节双柱双气路中各支路上的稳流阀,使载气流速达到所需的数值。
  
  (2)将色谱柱接至热导检测器,借用其出口用是膜流量计实测柱后流速。
  
  (3)按照上述程序升温要求进行控制,每隔一定时间,实测对应稳流阀所控制的载气速值(有代表性的测试至少五次)。将所测结果按算术平均值计算其相对偏差,一般不宜超过2~3%。
  
  气相色谱仪峰丢失、假峰
  
  造成气相色谱仪峰丢失的原因有两种:
  
  1、气路中有污染
  
  出现这种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
  
  2、峰没有分开。
  
  除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
  
  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
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